烏氏粘度測量準(zhǔn)確度的影響因素

烏氏粘度計常被用來進(jìn)行聚合物的特性粘度測量，聚合物分子量測定及聚合度檢驗，是高分子聚合物生產(chǎn)、研發(fā)和分析中常見測量之一，在聚合物產(chǎn)品的生產(chǎn)與應(yīng)用中起著重要的作用。

現(xiàn)實中聚合物的粘度測量也是困難的。不同實驗室之間，或者同一實驗室，不同的設(shè)備之間，粘度測量結(jié)果通常會有較大差異。即使在同一實驗室，使用同一臺儀器，不同的操作人員都會獲得不同的結(jié)果。究竟有哪些因素影響著粘度測量的準(zhǔn)確性？

為了找到解決粘度測量準(zhǔn)確性的辦法，我們對影響粘度測量準(zhǔn)確度的因素進(jìn)行分析。

首先，我們看烏氏粘度計的設(shè)備構(gòu)成，包括烏氏粘度管（即特別加工的玻璃毛細(xì)管），控溫浴槽，上樣及清洗泵，液面檢測計時與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，這是烏氏粘度計的核心系統(tǒng)。同時由于其針對的高分子樣品，普遍具有較好的耐酸耐堿性，難以溶解，因此樣品的前處理成為烏氏粘度測量中另一個重要過程。加熱攪拌，稱量，溶解等過程，對檢測的準(zhǔn)確性也會起到重要的影響作用。而某些樣品溶解中使用揮發(fā)性的溶劑，在長時間溶解或待測過程中產(chǎn)生揮發(fā)，也會影響最終檢測的準(zhǔn)確度。我們以市場上較多的 LAUDA 烏氏粘度計來說明影響粘度測量的一些因素。

LAUDA Scientific｜烏氏粘度管

2、烏氏粘度計的檢測部分即樣品液面流經(jīng)烏氏粘度管刻度線的檢測。其檢測方法多種多樣，從最早的目測，配合手掐秒表檢測。誤差來源在兩個方面，一是液面的確定，和每個人的判斷有關(guān)，二是確定液面后的秒表動作，每個人都會不同，由于一個檢測過程中需要兩次判斷液面和兩次秒表動作，因此手動檢測的誤差對比儀器大都在0.2秒以上。

也有使用烏氏粘度管配合攝像機(jī)檢測液面的，這是一種高級手工檢測，通過使用攝像機(jī)將樣品流經(jīng)粘度管的過程全程攝像，再使用計算機(jī)回放，來確定液面流經(jīng)刻度線的時間。通過攝像機(jī)的數(shù)字計時來給出測量數(shù)據(jù)。該方法可以有效減少測量誤差，但較低的樣品處理效率以及攝象機(jī)的幀間隔及計時為固定的誤差來源。

LAUDA產(chǎn)品通過使用近紅外線檢測流經(jīng)粘度管的彎液面來計時的, 其準(zhǔn)確度可以達(dá)到10-6秒，可以大幅減少由于液面判斷所帶來的誤差。且這種近紅外線的使用，不受樣品的顏色的影響（黑色瀝青除外）。

LAUDA Scientific｜粘度測量臺

3、烏氏粘度計的檢測是依據(jù)重力來進(jìn)行的檢測，因此粘度管安裝的垂直度對粘度檢測產(chǎn)生影響。因此粘度管在安裝時需要進(jìn)行垂直校準(zhǔn)，沒有經(jīng)過垂直校準(zhǔn)的粘度管，會由于粘度管的微小傾斜角度對最終的檢測結(jié)果產(chǎn)生影響。目前僅有LAUDA提供粘度管安裝的垂直校準(zhǔn)設(shè)備，見下圖：大多數(shù)產(chǎn)品都是通過簡單的垂線法進(jìn)行垂直校正，從而忽略了垂直校準(zhǔn)對誤差的影響。

LAUDA Scientific｜垂直校準(zhǔn)設(shè)備

4、粘度測定受溫度影響很大，大多數(shù)樣品粘度隨溫度快速變化。保持溫度的準(zhǔn)確和均勻?qū)φ扯鹊臏y量非常重要。浴槽是粘度測量中必配的裝置，為了更好的觀察液面和粘度測量，即使自動化測量產(chǎn)品也依舊保留了粘度浴槽的可視設(shè)計：即要么是透明浴槽，要么是帶有透明窗的浴槽，以方便隨時觀察檢測狀況。但由于浴槽的透明窗設(shè)計，會導(dǎo)致浴槽內(nèi)溫度存在差異，尤其是同時進(jìn)行多個樣品檢測的較大浴槽。建議有條件的可以對浴槽溫度進(jìn)行校準(zhǔn)，以達(dá)到理想測量要求，同時需要對浴槽內(nèi)部的溫度均勻性進(jìn)行測定，至少每個檢測位置需要進(jìn)行溫度測量。以保證各個測量位在測定條件下溫度的一致性，從而減少某些溫度敏感樣品檢測誤差。

以上為新設(shè)備采購時需要注意的部分，以避免為日后的檢測留下誤差隱患。在設(shè)備裝好以后，粘度的樣品前處理做不好，也會給檢測帶來很大影響。這些影響有些是基本實驗操作，常常容易被忽略。

5、取樣、稱量和溶樣：聚合物常常是片狀或顆粒狀，稱取時往往只能獲得一個近似穩(wěn)定的值，比如預(yù)計稱量5g，可能得到4.6或5.4，而不是標(biāo)準(zhǔn)的5g。LAUDA軟件可以幫助換算需加入的試劑量，省卻了自己換算的麻煩。配有自動加液器的則可以直接接受軟件指令進(jìn)行加液，可以減少手工操作的誤差。

但聚合物溶樣時間較長，有些還需要加熱攪拌數(shù)小時，這樣的溶樣過程需要在對樣品瓶進(jìn)行密閉處理，防止在長時間的加熱攪拌中產(chǎn)生溶劑的蒸發(fā)和損失，從而影響樣品的實際濃度。而如果溶劑是易揮發(fā)的物質(zhì)，則溶樣過程就更容易產(chǎn)生誤差。

溶樣中需要確認(rèn)樣品溶解才可以進(jìn)行測定，很多聚合物為透明的，未溶解的顆粒在液體中非常狀態(tài)難以觀察到，需要確認(rèn)溶樣才可進(jìn)行測試。而有些樣品，在溶解過程中會產(chǎn)生裂解，導(dǎo)致大分子斷裂，這種斷裂可能是多種原因引起如機(jī)械剪切力等造成，當(dāng)測量的時候就會產(chǎn)生較大誤差。

6、粘度測量：完成溶樣的樣品，進(jìn)入測量前需平衡溫度到測定溫度。平衡方式可以依據(jù)各實驗室習(xí)慣進(jìn)行，比如浴槽預(yù)留樣品預(yù)保溫位，也可以上樣后等待15分鐘等。不管哪種預(yù)溫方式，樣品測量都不建議第一次第二次的測量數(shù)據(jù)做為正式測量數(shù)據(jù)。比如LAUDA產(chǎn)品中可預(yù)設(shè)第一次和第二次檢測為預(yù)測試，不計入結(jié)果的，即系統(tǒng)進(jìn)入到第三次測量才記錄測量結(jié)果，使粘度管可以被樣品覆蓋，提高檢測的準(zhǔn)確度。

上樣后，樣品每次充滿烏氏粘度管進(jìn)行測量過程中，最好采用加壓方式將樣品送至測量位置。市場上也有產(chǎn)品采用抽吸方式將樣品送至測量位置。對于不易回復(fù)溶劑的樣品，及粘度不高的樣品區(qū)別不大，但是對于揮發(fā)性溶劑溶解的樣品則容易造成溶劑揮發(fā)。對于粘度偏高的樣品，則容易造成樣品及溶劑中產(chǎn)生微小氣泡，直接干擾檢測結(jié)果。同時，由于抽吸式上樣容易造成揮發(fā)性溶劑進(jìn)入抽吸泵內(nèi)，影響其使用性能和使用壽命。

7、粘度管清洗：粘度管樣品和樣品之間一定進(jìn)行清潔，防止溶劑和樣品的殘留。LAUDA產(chǎn)品可以提供兩種溶劑的清洗，來清除前一個樣品的殘留。這種清洗需要一定的沖刷力才可以將管子內(nèi)壁清潔，溶劑可以執(zhí)行浸泡和沖刷兩功能才可以較好的清潔。有些產(chǎn)品只有浸泡和抽走溶劑，無法達(dá)到?jīng)_刷效果，時間久了，就會導(dǎo)致測量的誤差變大，測量管壁變色。

當(dāng)測量誤差變大或測量管壁變色，經(jīng)過清洗無法清除的粘度管，需要及時更換。不能夠通過修改粘度管常數(shù)繼續(xù)使用。

粘度管不可使用強(qiáng)堿溶液浸泡清洗，如粘度管有明顯污漬且其它溶劑清洗無效，可用強(qiáng)堿短時間浸泡清洗，再進(jìn)行校準(zhǔn)后使用。

在兩個測量樣中間，清洗后是需要吹干粘度管的，消除前一個樣品的影響。不能因為兩個樣品是同種溶劑就進(jìn)行直接測量。

8、檢測頭：由于粘度檢測的測量頭位于浴槽內(nèi)，且采取近紅外的測量方式，可以規(guī)避絕大多數(shù)干擾。但是浴槽內(nèi)溶液的清潔度也是需要關(guān)注的。聚合物和其溶劑，清洗液不能進(jìn)入到浴槽內(nèi)，如有進(jìn)入需及時更換，防止影響測量頭。

浴槽內(nèi)的液體需要澄清透明，無氣泡及顆粒物，防止干擾測量的準(zhǔn)確性。建議各實驗室根據(jù)情況定期更換。

自 1967 年以來，LAUDA 一直致力于開發(fā)、制造和銷售可靠的精密測量儀器，這些儀器已在全球科研、教學(xué)和質(zhì)量保證領(lǐng)域廣泛使用。

在烏氏粘度計、接觸角測量儀，以及張力計上，LAUDA Scientific 有著豐富的經(jīng)驗，可為您提供所需的支持，是您可靠的合作伙伴。