影響特性粘度測(cè)量準(zhǔn)確度的因素

    使用烏氏粘度計(jì)進(jìn)行聚合物溶液的特性粘度測(cè)量，是研發(fā)和分析實(shí)驗(yàn)室的常見測(cè)量之一，在聚合物行業(yè)有普遍的應(yīng)用。

    但是，不同實(shí)驗(yàn)室之間，或者同一實(shí)驗(yàn)室，不同的設(shè)備之間，粘度測(cè)量結(jié)果通常會(huì)有較大差異。即使在同一實(shí)驗(yàn)室，使用同一臺(tái)儀器，不同的操作人員都會(huì)獲得不同的結(jié)果。有人測(cè)得準(zhǔn)，有人就測(cè)不準(zhǔn)。

    為找到解決問題的辦法，我們必須了解影響粘度測(cè)量準(zhǔn)確度的因素。下面對(duì)這些因素逐一進(jìn)行分析。

    首先，由于LAUDA自動(dòng)粘度計(jì)是用近紅外線檢測(cè)流經(jīng)粘度管的彎液面來計(jì)時(shí)的, 所以影響特性粘度測(cè)量的準(zhǔn)精度的首要因素是清潔度。

1. 浴液的清潔度：

    根據(jù)不同測(cè)量溫度，浴液的種類包括去離子水，硅油，水溶液等。浴液要求澄清透明，無氣泡和顆粒污染物。泵速要調(diào)節(jié)合適，使浴液充分循環(huán)流動(dòng)。在聚合物溶液不慎進(jìn)入浴液時(shí)要及時(shí)更換浴液。用去離子水作為浴液時(shí)，要加入0.1%的碳酸鈉以防銹，并待氣泡消除后（可加熱到60度再冷卻到設(shè)定溫度）才能使用。水要定期更換（一般每?jī)芍芤粨Q，視實(shí)驗(yàn)室具體條件），防長(zhǎng)青苔。加除藻劑或燒結(jié)玻璃砂濾球能延長(zhǎng)更換期。

2. 被測(cè)溶液的清潔度：

    凡是進(jìn)入粘度管的溶劑和溶液都要用600目以上的不銹鋼濾網(wǎng)或G2玻璃砂漏斗過濾。溶劑和溶液勿使用同一個(gè)過濾器，如要使用同一個(gè)必須*清洗和干燥。

3. 粘度管的清潔度：

    粘度管一定要洗凈干燥。外壁也要用酒精棉擦凈，保證透光良好，無溶劑殘留。配備有自動(dòng)清洗器的粘度計(jì)，在自動(dòng)清洗前要檢查溶劑瓶?jī)?nèi)溶劑是否夠用，廢液瓶是否已滿。加溶劑的同時(shí)倒空廢液瓶。

4. 光導(dǎo)纖維窗口的清潔度：

    如發(fā)射光強(qiáng)度小于18，需用脫脂棉蘸無水乙醇清潔光導(dǎo)纖維窗口，保證光路透光良好。必要時(shí)可用軟毛牙刷蘸無水乙醇輕輕刷洗。發(fā)射光強(qiáng)度變成00就很難恢復(fù)了，屆時(shí)需要更換新的光導(dǎo)纖維。

5. 環(huán)境的清潔度：

    保證實(shí)驗(yàn)室無大的塵土，裝修時(shí)或沙塵暴天氣時(shí)好不要使用儀器，否則會(huì)造成氣泵內(nèi)部污染。儀器長(zhǎng)期不使用時(shí)要加罩。

    其次，影響粘度測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確度的第二個(gè)因素是樣品配制的準(zhǔn)確度。

1. 稱量的準(zhǔn)確度：

干燥后的樣品應(yīng)在干燥器內(nèi)冷卻，由于樣品只稱量一二百毫克，所以好使用十萬分之一天平稱量。天平要安裝在干燥、溫度穩(wěn)定、無振動(dòng)和空氣流動(dòng)處，不準(zhǔn)直接用手抓被稱物品。準(zhǔn)確測(cè)量并扣除添加劑的含量。

2. 加溶劑的準(zhǔn)確度：

好采用Metrohm或Mettler計(jì)量加液器準(zhǔn)確加液，室溫控制在20~25℃。如用容量瓶配樣，應(yīng)在20℃定容。

3. 溶樣*程度：

按規(guī)程規(guī)定的溫度下溶樣，謹(jǐn)防超溫造成聚合物降解或溫度過低溶樣不*。仔細(xì)檢查溶樣是否*，謹(jǐn)防聚合物顆粒粘在瓶壁上未溶及水進(jìn)入溶樣瓶中。

4. 防止過度溶樣：

按規(guī)程規(guī)定的時(shí)間內(nèi)溶樣，以防超時(shí)導(dǎo)致聚合物發(fā)生降解。攪拌速度要適中。有的易降解的聚合物不允許用磁力攪拌溶樣（如UHMWPE）需照規(guī)程操作。

    第三個(gè)因素是測(cè)量溫度的控制精度。

1. 溫度檢查：

測(cè)量前要檢查浴槽溫度是否在規(guī)定的溫度范圍內(nèi)。測(cè)量期間不要中途關(guān)或開通風(fēng)。

2. 樣品預(yù)熱：

粘度管要確保放在浴槽中恒溫10-15分鐘后才啟動(dòng)測(cè)量。

3. 溫度校準(zhǔn)：

定期用1/100分度的一等標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)檢查和校正浴的溫度。校正浴溫一定要在浴溫穩(wěn)定后進(jìn)行。

    第四個(gè)因素是溶劑的純度和混合溶劑的配比準(zhǔn)確度。

§ 溶劑的純度和混合溶劑的配比準(zhǔn)確度：

它們主要影響溶劑的溶度參數(shù)和溶劑的協(xié)同溶解效應(yīng)。一般來說溶劑的溶解性能越好，測(cè)得的極限粘數(shù)越高。如測(cè)PET，溶劑經(jīng)蒸餾和未經(jīng)蒸餾極限粘數(shù)差1 ml/g。

    注重以上操作細(xì)節(jié)，您就能獲得準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果。